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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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GC-MS 6800测试食品中山梨酸和苯甲酸

发布日期:2019/3/15 9:38:58  点击次数:3107
      苯甲酸类、山梨酸类可以作食品防腐剂,具有较高的抗菌性能,抑制霉菌的生长繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性,长期使用会引起人慢性苯中毒,导致头痛、头晕、记忆力减退、失眠、乏力、神经衰弱、白细胞数量减少等症状,对肝、肾等器官产生不良影响,严重可能会导致再生障碍性贫血。长期食用山梨酸含量超标的食品,可能会抑制骨骼生长,并对肝、肾等器官产生不良影响。气相色谱质谱联用仪(GCMS)本着对未知化合物筛选的巨大优势,广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。使用气相色谱分离,采用电子轰击电离源(EI)全扫描的模式,可以完成化合物的筛查,采用GCMS-SIM的模式可以做准确的定量分析。

1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取,使用有机溶剂超声萃取,萃取液经过滤后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(江苏天瑞仪器股份有限公司)
山梨酸标准品:纯度99%(国家标准物质网);
苯甲酸标准品:纯度99%(国家标准物质网);
正   己   烷:HPLC级(默克集团);
乙  酸 乙 酯:HPLC级(默克集团)。
2.2 仪器测试条件
色谱柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度100℃,15℃/min升至250℃保持3min;
进样方式:不分流进样,不分流时间1min;
进样量:1.0μL;
进样口温度:250℃;
气质接口温度:250℃;
离子源温度:250℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时间:7min
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:50-150amu),SIM模式定量。

3.测试结果
3.1 2种目标物组分定性结果
 
图2.目标物总离子流色谱图
1.山梨酸(Sorbic acid) 2. 苯甲酸(Benzoic Acid)
 
图3.山梨酸质谱图
 
图4.苯甲酸质谱图

表1.各目标物基本测试信息

化合物

英文名称

CAS

特征离子

山梨酸

Sorbic acid

110-44-1

112* 67 97

苯甲酸

Benzoic Acid

65-85-0

122* 77 105


3.2 样品测试
目标物在5ppm-100ppm线性良好。取空白食品样品加标,样品经过正己烷和乙酸乙酯(1+1)超声萃取。20ppm加标水平下谱图如下,得到了比较满意的效果。
 
图5.20ppm加标下SIM色谱图
1.山梨酸(Sorbic acid) 2. 苯甲酸(Benzoic Acid)

4.总结
本实验采用GC-MS 6800,在SIM扫描模式下对山梨酸和苯甲酸化合物进行测试和分析,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,能够有效地对食品中目标化合物进行定性定量分析。

5.参考文献
[1] GB 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

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